基于無掩模光刻的高精度ITO電極濕法刻蝕工藝研究（引言+實驗）

１  引        言

       ＩＴＯ（ｉｎｄｉｕｍｔｉｎｏｘｉｄｅ）又稱氧化銦錫，是一種銦錫金屬氧化物，因其具有光學(xué)透明性［１］、高導(dǎo)電性［２］、易加工性［３］及柔性潛力［４］等優(yōu)點，目前在光電檢測、生物芯片及微納器件等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用， 例如加工成熱光伏系統(tǒng)濾波器［５］、紅外輻射反射鏡涂層［６］、表面等離子體共振材料［７］等。在實際應(yīng)用中，ＩＴＯ 通常需先加工成各種形狀的電極，但由于曝光精度低、刻蝕工藝參數(shù)難以控制等原因，ＩＴＯ電極特征尺寸無法進一步降低。

       目前將ＩＴＯ 加工成電極的方法多種多樣，主要分干法刻蝕與濕法刻蝕。干法刻蝕指利用激光、等離子體等將部分ＩＴＯ 材料刻蝕掉，使保留下來的ＩＴＯ 構(gòu)成電極。Ｈｅｏ 等［８］ 采用激光刻蝕法刻蝕ＩＴＯ－Ａｇ－ＩＴＯ，得到寬度為 ５０～１００ μｍ 的電極。Ｓｈｅｎ等［９］采用準分子激光刻蝕，探討了不同激光能量對ＩＴＯ 的影響，最終得到的電極寬度為６０μｍ。盡管干法刻蝕能得到尺寸較小的電極，但其具有刻蝕成本高、速率低、對下層材料選擇性較差等缺點， 從而限制了干法刻蝕的發(fā)展及量產(chǎn)［１０］。

       濕法刻蝕指先將部分ＩＴＯ 用光刻膠、膠布等材料保護起來，再將其浸沒于化學(xué)試劑中，通過化學(xué)反應(yīng)除去被刻蝕材料。畢洪梅等［１１］采用電化學(xué)刻蝕法，最終制作出２００μｍ 的透明電極。Ｇｒｉｓｏｔｔｏ等［１２］借助探針式掃描電鏡刻蝕ＩＴＯ，將電化學(xué)與濕法工藝結(jié)合，最終得到有效尺寸為１０μｍ 的透明電極。近年來很多學(xué)者對濕法刻蝕原理進行了深入研究，并對濕法刻蝕工藝中不同的步驟參數(shù)進行改善，為提高加工精度奠定了基礎(chǔ)。翟蓮娜等［１３］研究了ＩＴＯ 酸性刻蝕原理并通過原子力顯微鏡對刻蝕形貌加以觀察。Ｈｕａｎｇ等［１４］研究了 ＨＣｌ溶液與王水［濃鹽酸（ＨＣｌ）和濃硝酸（ＨＮＯ３）按體積比為３∶１ 組成的混合物］對ＩＴＯ 的刻蝕原理。Ｇｒｉｓｏｔｔｏ等［１２］研究了酸性物質(zhì)對ＩＴＯ 的影響。Ｓｈｅｎ等［９］發(fā)現(xiàn)３９％的 ＨＣＬ 溶液可以減少刻蝕邊緣的重鑄脊。姚亮等［１５］研究了 ＨＣｌ的含量對ＩＴＯ 薄膜刻蝕速率的影響。馮泉等［１６］改進了涂膠、顯影工藝，并給出了更科學(xué)、規(guī)范的光刻操作流程。傳統(tǒng)的濕法刻蝕成本低、操 作簡便、易 于量產(chǎn)［１７］，但由于刻蝕過程中的各向同性，常導(dǎo)致得到的電極變形，因此其精度不夠一直是被詬病的問題［１８］。本文結(jié)合上述工藝對刻蝕工藝進行改進，兼顧制作成本及制作速率、精度的問題，提出一種新的高精度ＩＴＯ 電極濕法刻蝕技術(shù)。優(yōu)化光刻之前的準備工藝來提高光刻膠涂覆質(zhì)量；將傳統(tǒng)的（光刻機價格）掩模紫外光曝光替換為無掩模曝光來提高曝光精度；優(yōu)化操作過程中一系列的參數(shù)，如曝光量、顯影時間和刻蝕時間。最終得到２μｍ 的電極。  

2．１  ＩＴＯ 玻璃預(yù)處理
       將顯影后的ＩＴＯ玻璃片放入刻蝕液中，為提高刻蝕速率，以溫水浴保持刻蝕液溫度為８５ ℃，刻蝕２１０ｓ后取出ＩＴＯ玻璃，并立即用純水沖洗干凈。先用酒精布擦洗實驗待用的ＩＴＯ玻璃片，去除大顆粒雜質(zhì)；經(jīng)純水沖洗、高純氮氣吹凈后放入丙酮溶液浸泡２４ｈ；將 其 放 入 Ｓｃｉｅｎｔｚ 公 司 的 ＳＢ－ ４２００ＤＴＮ 型超聲波清洗機振洗５ ｍｉｎ，取出后用無水乙醇沖洗，接著用純水沖洗，利用丙酮溶于乙醇、乙醇溶于水的特性達到清洗徹底的目的；最后利用高純氮氣吹凈，得到表面潔凈的ＩＴＯ玻璃片，為光刻膠均勻、緊密涂覆奠定基礎(chǔ)。

２．２   無掩模光刻

２．２．１  涂覆光刻膠

       取１５ｍＬＳＵ－８３００５光刻膠放入Ｉｓｏｔｅｍｐ 公司的２８０Ａ型真空箱中抽真空１２ｈ，以消除光刻膠中的氣泡；處理后的光刻膠倒至ＩＴＯ玻璃上，根據(jù) ＳＵ－８３００５ 光刻膠特性，設(shè)定 Ｌａｕｒｅｌｌ公司的  ＷＳ－ ６５０ Ｍｚ－２３ＮＰＰＢ 型勻膠機第一步轉(zhuǎn)速為５００ｒ／ｍｉｎ，旋涂１０ｓ，第二步轉(zhuǎn)速為５０００ｒ／ｍｉｎ，旋涂５０ｓ，得到厚度小于５μｍ 的光刻膠層；待勻膠機將光刻膠均勻涂滿ＩＴＯ 玻璃后取出，放至加熱板上依次進行６５ ℃ （１ ｍｉｎ）、９５ ℃ （２ ｍｉｎ）、６５℃（１ｍｉｎ）烘烤，待自然冷卻后利用 Ｈｅｉｄｅｌｂｅｒｇ公司的 ＭＬＡ１５０型無掩模光刻機（光刻機價格）進行曝光。

２．２．２  曝光

       曝光圖樣利用 ＡｕｔｏＣＡＤ 進行設(shè)計，并將其拷貝至無掩模光刻機（光刻機價格）中，計算并進行多次實驗后以１２００ｍＪ／ｃｍ２曝光劑量將設(shè)計圖案轉(zhuǎn)移至ＩＴＯ 玻璃上。將曝光后的ＩＴＯ 玻璃板放至加熱板上，依次進行同上一步順序相同的加熱。

２．２．３  顯影

       將自然冷卻后的ＩＴＯ 玻璃放至ＳＵ－８專用顯影液中進行顯影，顯影３０ｓ后取出，并用純水沖洗，有未顯影均勻、光刻膠殘留的部位，用微量注射器吸取顯影液后向光刻膠殘留處輕輕噴洗，之后用純水沖洗干凈。將沖洗干凈的ＩＴＯ 玻璃放至加熱板上，以１２５℃的高溫烘烤１ｍｉｎ。

２．３   濕法刻蝕

       本實驗以５０∶３∶５０質(zhì)量比混合濃鹽酸、濃硝酸、純水，得到性能良好的刻蝕液［１９］。該刻蝕液通過鹽酸與硝酸的強氧化作用與ＩＴＯ 反應(yīng)，可以加快刻蝕速率。該刻蝕液與ＩＴＯ 反應(yīng)方程式為

Ｉｎ２Ｏ３ ＋６ＨＣｌ＝２ＩｎＣｌ３ ＋３Ｈ２Ｏ，               （１）

２ＳｎＯ２ ＋８ＨＣｌ＝２ＳｎＣｌ４ ＋４Ｈ２Ｏ，               （２）

Ｉｎ２Ｏ３ ＋６ＨＮＯ３ ＝２Ｉｎ（ＮＯ３）３ ＋３Ｈ２Ｏ， （３）

２ＳｎＯ２ ＋８ＨＮＯ３ ＝２Ｓｎ（ＮＯ３）４ ＋４Ｈ２Ｏ。 （４）

２．４   后處理及鏡檢

       將刻蝕完成的 ＩＴＯ 玻璃放至丙酮中，浸泡３０ ｍｉｎ，直至剩余的光刻膠完全去除，得到目標電極。最后利用 Ｎｉｋｏｎ公司的 ＥｃｌｉｐｓｅＴｉ－Ｅ 型顯微鏡觀察電極形貌，利用Ｂｒｕｋｅｒ公司的 ＤｉｍｅｎｓｉｏｎＩｃｏｎ

型原子力顯微鏡測量電極尺寸，并截?。拨蹋?電極截面曲線觀察刻蝕情況。

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